靛蓝染色浓度测量方法探讨

　　黑牡丹（集团）股份有限公司
　　唐金斌李旭媛张小燕　

    　前言

　　靛蓝属于还原染料，它具有还原染料的特征，本身和棉纤维的亲和力较低，不能用于直接染色，需要在还原剂作用下，将羰基转化成羟基（也就是隐色酸状态），而隐色酸是还原态的非离子型酸性隐色体，微溶于水，也不能上色，故需要在碱性介质中将它转化为钠盐溶液，便于纱线上色。上色以后，再通过空气中的氧气将纱线上的钠盐染料氧化成靛蓝而坚固地吸附在纱线上。即通过了一个这样的过程：靛蓝→靛蓝的隐色酸→靛蓝的隐色体（钠盐）→靛蓝。
　　为了保证靛蓝染色色光的稳定性，就必须对染液内各种成分的浓度进行控制，不同工厂因习惯不同会采用不同的方法，其准确性也会不同，本文分别对靛蓝染色过程中几个重要参数（靛蓝含量、保险粉含量、烧碱含量）的浓度测量方法进行探讨，从而保证靛蓝染色的稳定性。　
　　靛蓝染色过程中靛蓝含量、保险粉含量和烧碱含量的测试方法
　　一、靛蓝含量的测试：
　　分光光度计测量方法：配制一定数量的不同浓度的靛蓝标准溶液，利用可见光分光光度计分别测试各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，可以看出靛蓝浓度和吸光度成正比例关系：C=KA，即K值为一固定值，当K值一定时，利用分光光度计测试溶液的吸光度A，就可以知道溶液的浓度C。
　　用1mL移液管移取1mL靛蓝染液，放入500mL容量瓶中，摇匀，取一定量的溶液倒入比色皿中（约放2/3比色皿），测试溶液的吸光度A（一般来说，靛蓝的最大吸收波长在665nm处，在此波长处，K值为6.45）。
　　计算公式：C=KA，即C=6.45A。　
　　二、保险粉含量的测试：
　　1、碘滴定法：将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液（由15mLHCHO、25mL2mol/LHAC、12mL25%NaCl混合而成）进行化学反应，将保险粉转化成雕白粉，再用标准碘溶液和雕白粉反应，以淀粉溶液为指示剂，到终点时，过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下：
　　Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O
　　Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+NaHSO2·CH2O
　　NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO
　　用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加入一定量的淀粉指示剂，用标准碘溶液进行滴定，终点为溶液变成墨绿色。
　　计算公式：假设I2溶液为cmol/l，消耗I2溶液为vml，则Na2S2O4含量（g/l）：（cv×10-3÷2）×174×（100÷50）÷（10×10-3）=17.4cv。如果I2溶液为0.05mol/L，则Na2S2O4含量（g/L）=0.87v　
　　2、电位滴定分析法：靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在-750mv～-850mv左右,在这个体系中若加入氧化剂，优先反应的是保险粉，当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质，如：靛蓝隐色体、硫化钠（电位-550mv左右）等。
　　滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等，在此我们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶液作为滴定剂具备许多优点，铁氰化钾纯度高，不吸湿，当量大，本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶液很稳定，0.1mol／LK3Fe(CN)6溶液避光保存，数周内浓度不变，它的碱性溶液在较高温度下也很稳定。铁氰化钾是一个比较弱的氧化剂，它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能，能将S2O42-氧化为SO32-。
　　铁氰化钾溶液在碱性介质中能将S2O42-氧化为SO32-，反应式如下：
　　4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH→3K4Fe(CN)6+4Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O
　　取100mL染液于250mL烧杯中，放入搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入铂电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）或者复合电极，开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜，慢慢加入0.1mol／L或0.5mol／L铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴定时，每加入一次滴定剂测量一次电位，当电位发生突变后再加入少量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入滴定剂的毫升数(V)作横坐标，电位(E)作纵坐标，绘制E—V曲线，曲线上的转折点即为等当点，滴定终点通过电位突跃来控制。曲线转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。
　　计算公式：铁氰化钾溶液为cmol/l，消耗铁氰化钾溶液为vml，则Na2S2O4含量（g/l）=（cv×10-3×2÷4）×174÷（100×10-3）=0.87cv