聚酯/棉坯布定量分析的退浆工艺比较

　　【摘要】：本文研究了四种适用于涤/棉坯布的退浆工艺对同一织物的退浆效果，以及对纤维含量定量分析结果的影响。试验表明，采取退浆和非退浆工艺，织物含量定量分析结果的差异较大。四种退浆工艺，以氧化退浆后化学定量分析所得的含量结果的变异系数最小，数据可信度最高。
　　摘要：本文研究了四种适用于涤/棉坯布的退浆工艺对同一织物的退浆效果，以及对纤维含量定量分析结果的影响。试验表明，采取退浆和非退浆工艺，织物含量定量分析结果的差异较大。四种退浆工艺，以氧化退浆后化学定量分析所得的含量结果的变异系数最小，数据可信度最高。
　　关键词:退浆；聚酯/棉坯布；定量分析

　　带有浆料的聚酯纤维与棉纤维混纺坯布类样品在进行纤维含量化学定量分析前需要进行退浆处理，由于现行的测试标准中均未对涤/棉坯布定量分析前所需的退浆工艺及退浆效果评价做出明确规定，因此可能会对此类样品的纤维含量定量分析造成困扰。
　　生产实际中纺织厂多采用混合浆料上浆，同一织物上可能含有淀粉、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸酯（PMA）、聚丙烯酰胺（PAAM）等浆料中的一种或多种组分。由此可见，选择合适的退浆工艺和退浆剂（包括酶、碱、酸及氧化剂等）的重要的研究意义。
　　本文采用4种适用于涤/棉坯布的退浆工艺，对同一织物的退浆效果和纤维含量定量分析结果进行考查。试验表明，采取退浆工艺前后所得织物含量定量分析结果差异较大，并且，四种退浆工艺中以氧化退浆后定量分析所得含量结果的变异系数最小，数据可信度最高。

　　1试验部分
　　1.1试验材料
　　织物：未知比例涤棉混纺织物（南通纤检所测试样）。
　　药品：98%硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），OPT-260退浆酶，30%过氧化氢（分析纯），硅酸钠（分析纯），碘化钾（分析纯），碘（分析纯），重铬酸钾（分析纯）。
　　1.2试验设备
　　纤维细度分析仪（中国纺织科学研究院CU-2），分析天平（精确到0.1mg），烘箱（恒定在105℃~110℃），干燥器（装有变色硅胶），恒温振荡水浴锅，真空抽气泵，玻璃砂芯坩埚，称量瓶，1000mL量筒，2000mL烧杯，电炉等。
　　1.3试验方法
　　1.3.1浆料的定性
　　本试验中浆料的定性主要针对常见的淀粉、PVA浆，力求简易可行，快速灵敏，显色法[1]能方便快捷地鉴定织物表面浆料种类。
　　配制显色试液如下：
　　试剂1：2.4g碘化钾和1.3g碘溶于水，并稀释1L；
　　试剂2：11.8g重铬酸钾和25mL浓硫酸用50mL水稀释；
　　试剂3：30g烧碱放入70mL水中。
　　在织物上滴加试剂1，若织物显蓝色或蓝紫色，则说明织物上存在淀粉浆料；于该织物上滴加试剂2，并立即滴加少量试剂3，如呈棕色表明存在PVA，呈绿色，表明无PVA存在。
　　1.3.2退浆工艺
　　退浆是印染工艺流程中重要的前处理过程，本文参考《印染手册（第二版）》[2]分别制定出四种退浆工艺的具体试验工艺流程和工作液处方，如表1所示。

　　注：本试验浴比1∶100。
　　1.3.3退浆效果检测
　　退浆率是评价退浆效果的主要指标。退浆效果可使用色卡快速测定，比如TEGEWA评级方法。而适用于浆料退浆效果准确定量测定的方法，针对淀粉浆料有重量法、碘量发以及高氯酸法等，PVA浆料有碘-硼酸法、铬酸法等[3]。对于混合浆料而言，宜采用重量法测定退浆前后织物重量变化，尽管失重部分除浆料外还包含其他水溶性物质，不够准确，但针对同一织物进行化学含量定量分析时，水溶性物质的去除对于结果的精确性是有益的，而且该方法相比而言更为简易方便。
　　本试验中用织物退浆前后的失重率来表征退浆效果。失重率按式（1）计算。
　　
 

　　1.3.4纤维含量定量分析
　　依照GB/T2910.11—2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[4]，每个试样取5个测试点进行测试。

　　2结果与讨论
　　2.1涤/棉坯布上浆料的定性
　　
　　利用纤维细度仪获得织物退浆前后纤维纵面图像（图1），可以清晰对比发现，退浆前棉织物上有浆料的存在。依照1.3.1的显色试验（如图2所示）步骤，滴加试剂1织物中有部分纱线呈现蓝色；滴加试剂2和试剂3则布面呈现绿色，由此判断该试验样品仅含有淀粉浆料。

　　
　　2.2不同退浆工艺对退浆效果的影响
　　对同一织物采取四种不同的退浆方式，对比织物退浆前后失重率。试验结果如图3所示，四种退浆工艺下样品的失重率基本保持在10%左右，不同工艺条件下的退浆效果差异不大。其中，碱退浆工艺获得的失重率最高，可能是碱液在煮沸过程中对样品中的聚酯纤维成分产生破坏，造成重量损失。此外，通过对退浆后的织物图像（如图4所示）观察比较发现，氧化退浆的样品在去除浆料的同时获得了漂白效果。

　　2.3不同退浆工艺对涤/棉含量分析结果的影响
　　将同一样品分别经过四种退浆处理后参照GB/T2910.11—2009进行化学定量分析。试验结果如表2所示，若未采取退浆处理，溶解法进行定量分析后聚酯纤维含量仅为48.93%，与采用退浆工艺处理的样品分析结果误差约5%。由此可以发现，75%硫酸对于织物上浆料的溶解增大了棉纤维含量的比重，从而偏离真实的组分比例。
　　分析4种不同退浆前处理样品的定量分析结果，发现酸退浆和氧化退浆对应的聚酯纤维含量高于碱退浆和酶退浆。碱剂可能造成溶解过程中聚酯纤维破损流失，导致聚酯纤维含量的降低，酶对淀粉浆料作用使布面上可能仍有一些水不溶物，硫酸溶解后相当于提高了棉纤维含量，考虑酸对棉织物的破坏的作用，可能在酸退浆过程中对织物具有破坏作用，对试验数据的准确性和稳定性产生负面影响，氧化退浆对应定量分析后聚酯纤维含量虽然不是最高，但其数据的变异系数最小，表明试验的稳定性和可重现性高，更适用于定量分析。
　　表2化学定量分析结果
　　退浆工艺溶解前织物干重/g溶解后不溶物干重/g聚酯纤维净干含量/%聚酯纤维净干含量平均值/%样本标准偏差变异系数/%
　　　　
 

　　3结论
　　1）对于带有浆料的聚酯/棉混纺织物，非退浆和退浆工艺处理引起的织物含量定量分析结果误差在5%左右，因此采取退浆前处理是必要的。
　　2）对多种退浆工艺比较发现，以织物退浆前后失重率表征退浆效果，各工艺的基本差异不大，但化学溶解对应的聚酯纤维含量却出现差异，表明各退浆工艺对于定量分析具有一定程度的影响。
　　3）综合考虑，氧化退浆是最理想的退浆方式，该方法下混纺织物的定量分析数据具有更高的重现性和可信度。

　　
　　参考文献：
　　[1]冯开隽,薛嘉栋.印染前处理[M].北京：中国纺织出版社，2006.141-144.
　　[2]黄崇芬.印染手册（第二版）[M].北京：中国纺织出版社，2003.41-47.
　　[3]范雪荣,荣瑞萍,纪惠军.纺织浆料检测技术[M].北京：中国纺织出版社,2007:235-243.
　　[4]GB/T2910.11—2009纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].