对锦纶/氨纶混纺产品含量检测方法的探讨

　　1引言
　　锦纶/氨纶弹力织物一直受到人们的青睐，由于这类产品具有较高的弹性和优异的回弹性能、手感柔软、穿着舒服、能显露出形体美，加上易吸汗、不产生静电的特点，该类织物已广泛应用于内衣到外衣等需要拉伸的服装，如专业运动服、健身服、休闲装、文胸、袜子类等服装。从针织物到机织物，从服装用布到装饰用布及功能性材料，锦纶/氨纶弹力织物都具有广阔的发展前景和良好的经济效益，因此其检测方法也值得进一步深讨。目前，锦纶/氨纶混纺产品的定量分析方法有80%甲酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法这三种方法，但不同方法的结果往往有明显的差异，因此容易引起争议。本文分别对这三种方法进行了研究探讨。

　　2试验准备
　　2.1试剂与仪器

　　主要试剂：二甲基甲酰胺溶液，80%甲酸溶液，20%盐酸溶液，氨水，三级水。
　　仪器：恒温水浴锅，真空抽气泵，恒温烘箱，0.0001g分析天平，干燥器，200mL具塞三角瓶，玻璃砂芯坩埚。

　　2.2试剂配制

　　80%甲酸：880mL浓度为89%（密度1.19g/mL）甲酸用水稀释至1000mL。
　　20%盐酸溶液：取1000mL（20℃，密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸馏水中，待冷却到20℃时，再加入蒸馏水，修正其密度至1.095g/mL~1.100g/mL。浓度控制在19.5%~20.5%。
　　稀氨溶液：取氨水80mL（密度为0.880g/mL）用水稀释至1000mL。

　　2.3试样制备

　　把锦纶和氨纶纤维样品按80/20配比制成锦纶/氨纶混合试样。

　　2.4试样预处理

　　取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100：1，并时时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

　　2.5试验步骤

　　1)烘干：将试样放入烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4h~16h，如烘干时间小于14h，则需烘至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%）。
　　2)冷却：在干燥器中冷却，干燥器放在天平边，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不能少于30min）。
　　3)称重：冷却后，将样品在2min内称完，精确至0.0002g。

　　3试验

　　取混纺比为80/20的锦纶/氨纶混合试样各5份，每份1.0g左右，经预处理后参照方法标准GB/T2910.12–2009《纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》，GB/T2910.7–2009《纺织品定量化学分析第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%盐酸法，对锦纶/氨纶混合试样依次进行定量化学分析，再从中选择出最佳的试剂，进行优化试验。

　　4计算

　　混纺产品净干重量百分率的计算公式如下：
　　

        式中：P?––不溶纤维的净干含量百分率，%；
　　P?––溶解纤维净干含量百分率，%；
　　m?––预处理后试样干重，g；
　　m?––剩余的不溶纤维干重，g；
　　d––不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数。
　　d值的求得：

　　式中：m0––已知不溶纤维干重，g；
　　m1––试剂处理后不溶纤维干重，g。
　　当d值大于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿；d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除；d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。

　　5试验方法分析
　　5.1二甲基甲酰胺法

　　5.1.1原理

　　从已知干重的试样中用二甲基甲酰胺把氨纶纤维溶解，使两种纤维分离，将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

　　5.1.2步骤

　　把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，让烧瓶保持90℃~95℃放置1h。如果试样中的聚丙烯睛难于溶解，可以多加50mL二甲基甲酰胺，在此期间用手轻轻摇动5次。用玻璃砂芯钳涡过滤，残留物留在烧瓶中，另加60mL二甲基甲酰胺，保持90℃~95℃放置30min，用手轻轻摇动2次。把残留物过滤到玻璃砂芯堵祸，真空抽吸排液，并用水将残留物洗至坩祸中，真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

　　5.1.3结果计算

　　试验结果如表1所示。

　　从表1来看，我们在不考虑二甲基甲酰胺对锦纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果锦纶重量损失百分率在-0.7%~-0.9%之间。这说明二甲基甲酰胺溶解氨纶时对锦纶有一定的影响。通过对锦纶在二甲基甲酰胺中的重量损失d值进行了求解试验（见表2），求得d为1.01，证明了上述观点。按d值为1.01计算，则锦纶/氨纶百分含量与配比一致，接近真值。

　　3.2 80%甲酸法

　　3.2.1原理

　　用80%甲酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

　　3.2.2步骤

　　将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100mL80%甲酸溶液，在室温状态下振荡15min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的80%甲酸溶液洗涤2~3次，用热水洗涤，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

　　3.2.3结果计算

　　试验结果见表3

　　从表3来看，我们在不考虑80%甲酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间。这说明甲酸溶解氨纶时对锦纶的影响较大。
　　通过对氨纶在甲酸中的重量损失d值进行了求解试验（见表4），得d值为1.11，证明了上述观点。按d值为1.11计算，锦纶/氨纶百分含量的平均值与配比基本一致，但数值彼此之间差异较大。

　　3.320%盐酸法

　　3.3.1原理

　　用20%盐酸溶解锦纶，剩余氨纶，使两种纤维分离。将不溶纤维清洗、烘干、冷却称重，计算出各组分的含量百分率。

　　3.3.2步骤

　　将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100mL20%盐酸溶液，在室温状态下振荡20min，待锦纶充分溶解后，用已知重量的玻璃滤器过滤，将剩余的纤维用同温同浓度的20%盐酸溶液洗涤2~3次，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空抽吸排液。最后烘干、冷却、称重。

　　3.3.3结果计算
　　试验结果见表5。

　　从表5来看，在不考虑20%盐酸对氨纶的影响时，按d值取1.00进行计算，结果氨纶重量损失百分率在-0.1%~+0.2%之间。这说明20%盐酸溶解锦纶时对氨纶基本没有影响。
　　通过对氨纶在20%盐酸的重量损失d值进行了求解试验（见表6），结果证明了上述观点。按d值为1.00计算，锦纶/氨纶百分含量与配比基本一致，接近真值。

　　4结论
　　通过试验分析可知，80%甲酸法对氨纶的影响较大,重量损失百分率在-1.1%~-2.5%之间，超出了标准允差范围，尽管经溶解系数修正后，结果平均值可以接近真值，但误差较大，不建议使用此方法检测锦纶/氨纶混纺产品。三种方法中二甲基甲酰胺法、20%盐酸法的测试结果基本接近于真实值，二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中规定的方法，在日常检测过程中可以优先使用，20%盐酸法可以配合使用。